진화 가스 분석기
가스분석기 연결 장치(EGA)
열 분석기(TGA-열중량분석기, STA(TG-DSC)-동시 열 분석기, DIL-팽창계)와 FTIR(푸리에 변환 적외선 분광법) 또는 QMS(4중극-질량)와 같은 가스 분석기의 결합으로 두 장비에서 동시에 관련된 결과를 제공하는 매우 강력한 연결 장치 입니다.
선택 사항인 가스분석기를 TGA(열중량분석기) 또는 STA(동시 열 분석기)에 결합하여 측정 정확도를 향상 시킵니다.
동시 측정을 위한 일반적인 연결은 다음과 같습니다.
- TG-DSC-MS(열 중량 분석기, 시차 주사 열량기, 질량 분석기)
- TG-Mass(열 중량 분석기와 질량 분석기)
- TG-DSC-GC / MS(열 중량 분석기, 시차 주사 열량기, 가스 크로마토 그래피 / 질량 분석기)
열 분석기와의 결합에 사용되는 분석 기법 연결은 다음과 같은 가스 분석 방법으로 수행 할 수 있습니다.
- FT-IR 분광법
- 4중극 질량 분석기(QMS)
- ELIF 분광법(유도 파편 투시 발광 레이저)
- 가스 크로마토 그래피
열 분석기와 분광계 / 크로마토 그래프의 결합은 다음과 같은 방법으로 수행 할 수 있습니다.
- 가열 전달 모세관(FTIR, GCMS, GC, MS)
- 스니퍼 연결장치(GCMS, GC, MS)
- 광학 실시간 관측기(ELIF)
열전달 모세관
결합을 하는 가장 간단한 방법은 가열된 모세관을 사용하는 것입니다. 이 경우, 가열된 모세관은 진화 된 가스를 열 중량 분석기에서 분광계 또는 크로마토 그래피로 공급합니다. MS 연결의 경우 모세관의 내부 직경은 0.1mm 미만입니다. 모세관은 200-300°C로 가열되어 모세관의 이송 중에 가스가 응축 될 위험이 있습니다.
스니퍼 연결
이 기술은 질량 분석기 연결에 사용됩니다. 가스는 가열로 내부의 시료에 가까운 매우 작은 구멍을 통과하고 진공 선에서 질량 분석기로 전달됩니다. 이러한 방식으로, 가스는 고온에서 시료에 매우 가깝게 높은 농도로 추출되어 초고 진공으로 직접 전달됩니다. 이 기술은 열 중량 분석기와 질량 분광계 사이의 이동 중 응축 위험을 방지합니다.
광학 실시간 관측기
이 경우 열 중량 분석기에 광학 창이 연결됩니다. 가열 중 시료는 종종 용매의 증발 또는 화학 반응으로 인해 상 전이 또는 질량 변화를 겪습니다. 이러한 변화는 열 분석기로 감지 할 수 있습니다. 열 중량 측정 기술(DTA 및 DSC)은 이러한 공정과 관련된 열에 대한 정보를 제공하고 열 중량 측정(TG)은 중량 변화를 보여줍니다.
중량 변화는 산화 반응에 의한 중량 증가 또는 휘발성 화합물의 유리에 의한 분해로 인한 중량 손실 일 수 있습니다. 이러한 진화 가스의 분석은 시료 구성 및 분해를 위한 반응 경로에 대한 귀중한 정보를 제공 할 수 있습니다. 열 분석은 방출 가스의 특성에 대한 정보를 제공하지 않으므로 분광계 또는 크로마토 그래피와의 결합은 EGA(진화 가스 분석)에 유용한 방법입니다.
적외선 분광법
적외선은 분자의 분자 진동을 자극 할 수 있습니다. IR-분광법과 관련하여 활성을 갖기 위해서는 분자가 운동하는 동안 쌍극자 운동량을 변화시켜야 합니다. 이산화탄소, 일산화탄소, 탄화수소, 수증기 등과 같은 가스는 IR-활성 진동 모드를 가지고 있지만 질소, 산소 등은 감지 할 수 없습니다.
IR- 스펙트럼은 특정 작용기(CO, COOR 등) 또는 특정 화합물(소위 1500 – 500cm- 1)에 대해 일반적인 특징을 갖는 진동에 의해 구성요소를 식별할 수 있습니다. 스펙트럼 라이브러리는 스펙트럼 해석 에 도움이 됩니다. TGA와 STA의 결합은 특히 유기 화합물(폴리머 등)의 분석에 유용한 방법입니다.
질량 분광법
질량 분광법은 분자량을 전하(m / e)로 나눈 분자를 분류합니다. 4중극 질량 분광법(QMS)에서 분자는 정전기장에서 가속 된 후 자기 4중극으로로 들어갑니다. 분자와 그 파편은 질량별로 분류되어 있으며 확인할 수 있습니다. 질량 분광법은 아웃소싱의 분자량을 찾고 IR- 분광법(질소, 산소, 일산화탄소 등)에서 활성화되지 않은 기체를 분석하는 데 매우 유용합니다.
질량 분광법을 사용하면 거의 모든 분자를 탐지 할 수 있습니다. 또한, 더 큰 분자에서 생성 된 파편은 종종 몇몇 화합물 또는 작용기에 특징적입니다. 이 방법은 폴리머 또는 유기 분석뿐만 아니라 재료 과학과 같은 법의학, 의약, 생물학적 또는 무기 영역에서 찾을 수있는 일반적인 분석 방법입니다. 질량 분광법은 질량 분석기로 측정되는 물질의 순도에 대한 정보를 얻는 데 사용되는 GC 방법과 결합 할 수도 있습니다. 따라서 GC-MS라는 결과적인 방법은 기질의 순도와 분자량을 모두 제공합니다.
ELIF 분광법
ELIF(유도파편 투시 발광 레이저)는 알칼리 금속 화합물의 분석에 사용되는 기법입니다. 그 측정 원리는 분자의 동시 절단 및 VUV- 레이저에 의한 각 알칼리 원자의 성분에 기초합니다. 활성화된 원자가 원래 상태로 돌아온 후, 특성 파장의 광자가 방출됩니다. 이 “형광신호”의 강도는 해당 화합물의 농도를 측정 한 것입니다. 이 기술은 알칼리 금속 화합물(염화나트륨, 염화칼륨, 수산화나트륨 등)의 특성 분석에 유용한 방법입니다. ELIF 분광법은 광학 실시간 결합에 의해서만 사용될 수 있습니다 (아래 참조).
가스 크로마토 그래피
진화 가스는 화합물의 복잡한 혼합물 일 수 있습니다. 칼럼 크로마토 그래피는 이러한 화합물을 분석하기 전에 상이한 기술로 분리합니다. 크로마토 그래피 분리 컬럼은 분리 할 분자의 유형(극성 또는 비극성)에 따라 선택해야합니다. 가장 빈번하게 사용되는 검출 기술은 화염 이온화 검출기(FID) 및 열전도율 검출기(TCD)입니다.
